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摘要

盐水中元素测定是化工检测热门， 因二次精盐水天然含盐量非常高（>25%），基体效应明显， 待测元素含量低， 干扰大一直是电感耦合等离子体质谱法的挑战。此前有围绕盐水进样的诸多研究， 比如预富集 和脱盐等步骤，或者使用毛细管电泳等分离手段。我司采用 ICP-MS 测定盐水中的 9 种元素（包括钒、铁、 钴、铜、锌、 砷、 钼、镉和轴)。使用衡昇仪器 iQuad c 型配合七通阀进样系统进行分析,该仪器配有碰撞 反应池、气溶胶在线稀释系统、七通阀快速进样系统等， 配置经济，方法简单有效。通过氩气在线稀释系统在雾化室与炬管之间加入第二路氩气流，使样品气溶胶在进入中心管之前将其稀释。

关键词：七通阀；在线稀释；二次精盐水； ICP-MS

Secondary refined brine testing with seven-ports valve and online dilution device on ICP-MS system

Beijing Hansel technology Co.,Ltd

Abstract:The testing of elements in brine has always been a hot topic in Chem-industry tests. Because of the high natural salt content of brine, obvious matrix effect, low content of elements to be measured, and large interference, the testing method has always been a challenge. There have been many previous studies on seawater injection, such as pre-concentration and desalination, or separation  methods  such  as  capillary  electrophoresis.  We  use  ICP-MS  to  detect  9  elements (including vanadium,  iron,  cobalt,  copper,  zinc,  arsenic,  molybdenum,  cadmium  and  uranium

)  in seawater. The iQuad c ICP-MS system manufactured by Hansel technology is used in

combination with a seven-ports valve    for analysis. The instrument is equipped with a collision   reaction cell, an aerosol online dilution device, a seven -ports valve, etc., which is economical in

configuration and simple and effective in method. Add a second argon flow between the spray

chamber and the torch

tube through the argon online dilution device to dilute the sample aerosol before entering the injector.

Keywords: seven-ports valve; online dilution; brine; ICP-MS

0 引言

二次精盐水为化工氯碱生产离子交换的主要原料，而作为过滤精盐水的离子膜因为过滤 孔径非常小，对于盐水中有害元素以及易沉淀元素含量有较高要求，须严格控制浓度，因此 待检测元素浓度通常很低，在高盐背景下检测较低浓度的离子一直是个很高的挑战；目前已 存在有多项进样前对样品进行预处理的方案， 同时仪器厂家也改进了仪器性能， 以实现海水直接进样。本文在此基础上研究了使用七通阀与在线稀释系统配合， 以最简单和经济的方式实现盐水直接进样测定， 效果满意。

1.  实验部分

1.1 仪器工作条件

仪器： 衡昇 iQuadc 型 ICP-MS，包括六极杆碰撞反应池； V 型槽雾化器；带 Peltier 半导体制 冷的石英旋流雾化室；石英炬管；2.5mm 中心管； 耐高盐双锥；七通阀快速进样系统（工作 原理见图 1，图 2）；在线气溶胶稀释系统。仪器条件见表 1。

1.2 试剂

本次我们实验是来测定二次精盐水中的钒（V）铁(Fe)  钴（Co）铜(Cu)  锌(Zn)  砷(As) 钼（Mo）镉(Cd）铀(U)元素，采用的试剂为硝酸 (HNO3 ) BV-III（通广精细化工公司），超纯水（电阻率﹥18MΩ.cm,Milli-Q Reference A+系统），标准储备液厂家为国家钢铁材料测试中心。标准溶液系列由标准储备液逐级稀释配得，介质为 2%的硝酸。内标溶 液为 1000 µg /mlSc,Ge,Y,Rh,In,Te,Tb,Re,Ir,Bi（国家钢铁材料测试中心） ，稀释为 50 µg/L, 介质为 2%的硝酸。调谐溶液采用 1ng/ml  锂、钴、钡、铟、铈、铋、铀混合标准溶（BW1097）。 海水微量金属标准物质采用 NASS 7（加拿大 NRC) ，并使用 2%的硝酸将不 同元素的标准储备液逐级稀释, 以 2%的硝酸作为空白。

1.3 分析方法

在优化的实验条件下 ,采集空白及标准溶液系列 ,仪器自动绘制标准曲线。 先使用 He 气（KED 模式）进行检测，然后使用标准模式（STD），不同模式平衡时间约为 10 秒。 表 2 为测试结果。表 3 为七通阀、气溶胶稀释模式 4 小时长期稳定性结果。

2.结果与结论：

二次精盐水是一种比较特殊的高基体样品，本测试结合了氩气在线稀释系统与七通阀 快速进样系统， 可直接分析样品，无需提前对样品进行稀释。

氩气在线稀释系统是在雾化室与炬管之间加入第二路氩气流， 使样品气溶胶在进入炬 管之前将其稀释。这样一来，进入到等离子体中的样品减少了，无需添加任何试剂或稀释 溶液， 就可直接分析。

经过测定， 元素加标回收率均在 97.9%～103.5%之间， 所有元素相关系数可达到 0.999 以上， 相关性很好。

使用七通阀快速进样系统，通过 iQuad c 型的 iTrace 联机软件即可控制快速进样阀的 切换， 实现样品快速上样，即进样分析时可同时清洗上样管路和提前上样， 通过阀切换缩 短样品和样品间的进样时间；提高工作效率， 减少运行成本。可显著减少高基体样品长时 间进样造成进样系统的基体沉积，导致灵敏度下降或二次放电导致的背景增加等问题。 同 时，七通阀的使用可实现在线内标加入功能。

使用七通阀进样系统和在线气溶胶稀释系统进行盐水直接进样测定，该配置经济高 效，并且能够大幅节省测试时间以及仪器运行成本。